DLT 502.25-2006 火力发电厂水汽分析方法 第25部分：全铁的测定(磺基水杨酸分光光度法)
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0.15 |
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6 |
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日期： |
2009-9-1 |
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ICS 27.100,F24,备案号：17664-2006,中华人民共和国电力行业标准,DL/T 502.25—2006,火力发电厂水汽分析方法 第二十五部分：全铁的测定（磺基水杨酸分光光度法）,Analytical methods of steam and water in power plants Part 25：Determination of iron (Spectrometric method using sulphosalicylic acid),2006-05-06发布,2006-10-01实施,DL,中华人民共和国发展与改革委员会发布,www.17jzw.com,www.17bzw.cn,www.17jzw.net,www.3x888.com,DL/T 502.25—2006,I,目 次,前言II,1 范围..1,2 规范性引用文件.1,3 方法提要.1,4 试剂..1,5 仪器..1,6 分析步骤.1,7 结果的表述..2,8 分析报告.2,DL/T 502.25—2006,II,前 言,本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业［2005］739号”的安排进行的,1984年由原水利电力部颁发的《火力发电厂水汽试验方法》迄今已近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对原《火力发电厂水汽试验方法》进行修订,本标准为DL/T502的第二十五部分,与原标准相比，本标准发生了如下主要变化：,—— 对贮备液、标准溶液、工作溶液进行了规范,—— 将过硫酸铵配制成溶液加入,—— 对检测范围重新进行了规定,本标准由中国电力企业联合会提出,本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释,本标准起草单位：西安热工研究院有限公司,本标准主要起草人： 王广珠 田利 江俭军 史庆琳 孙巍伟 黄善锋,www.17jzw.com,www.17bzw.cn,www.17jzw.net,www.3x888.com,TPRI,DL/T 502.25—2006,1,火力发电厂水汽分析方法,第二十五部分：全铁的测定（磺基水杨酸分光光度法）,1 范围,本标准规定了锅炉用水和冷却水中全铁的测定方法,本标准适用于锅炉用水和冷却水中全铁含量为0.05mg/L-10.00mg/L水样的测定,2 规范性引用文件,下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的,修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究,是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准,GB/T6903 锅炉用水及冷却水分析方法 通则,DL/T502.2 火力发电厂水汽试验方法 水汽样品的采集,3 方法提要,先将水样中亚铁用过硫酸铵氧化成高铁，在pH（9~11）的条件下，三价铁离子与磺基水杨酸生成黄,色络合物，此络合物最大吸收波长为425nm,本方法测定结果为水样中的全铁,4 试剂,4.1 试剂水：GB/T6903 规定的Ⅰ级试剂水,4.2 浓盐酸（优级纯）,4.3 浓氨水（优级纯）,4.4 盐酸溶液（1+11）,4.5 磺基水杨酸溶液（300g/L）,4.6 过硫酸铵（10g/L）:此溶液应现用现配,4.7 铁贮备溶液（1mL含100μg Fe3+）：准确称取0.1000g纯铁丝（铁含量﹥99.99%），加入50mL盐酸,溶液，加热全部溶解后，加少量过硫酸铵，煮沸数分钟，定量移入1L容量瓶中，用试剂水稀释至刻度,摇匀备用；或准确称取0.8634g优级纯硫酸高铁铵[FeNH4(SO4)212H2O],溶于50mL盐酸溶液，溶解后定,量转移至1L容量瓶中，用试剂水稀释至刻度，摇匀备用,4.8 铁标准溶液（1mL含10μg Fe3+）：准确移取铁贮备溶液10.00mL注入100mL容量瓶中，加入5mL盐,酸溶液，用试剂水稀释至刻度（此溶液使用时配制）,4.9 试剂纯度应符合GB/T6903 的要求,5 仪器,5.1 分光光度计 可在425nm 使用，配有10mm、50mm 比色皿,6 分析步骤,TPRI,DL/T 502.25—2006,2,6.1 工作曲线的绘制,6.1.1 按表1 和表2 分别取一组铁标准溶液注入一组50mL 容量瓶中，分别加入1mL 浓盐酸，用试剂水,稀释至约40mL,表1 低浓度铁工作溶液的配制(使用50mm比色皿),编号 1 2 3 4 5 6 7,铁标准溶液加入量,mL,0.00 0.25 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50,相当水样铁含量,μg/L,0.0 50 100 200 300 400 500,表2 高浓度铁工作溶液的配制(使用10mm 比色皿),编号 1 2 3 4 5 6 7,铁贮备溶液加入量,mL,0.00 0.25 0.50 1.00 2.00 4.00 5.00,相当水样铁含量,mg/L,0.0 0.5 1.00 2.0 4.0 8.0 10.0,6.1.2 加入4.00mL 磺基水杨酸溶液，摇匀，加浓氨水4.00mL，摇匀，使pH（9~11）,6.1.3 用试剂水稀释至刻度，混匀后放置10min,用分光光度计，在波长425nm 处，低浓度使用50mm、,高浓度使用10mm 比色皿，以试剂水作参比测定吸光度,6.1.4 根据测得吸光度和相应的铁含量绘制工作曲线或回归方程,6……
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